针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(见图1):
1.填料保留目标化合物
l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。
l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步(见图2):
l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,连续萃取塔,杂质被保留在柱上,
l故此步骤要开始收集
l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。





转盘塔是装有回旋搅拌圆的萃取设备,连续萃取塔,1951年由reman开发,结构如图1所示。塔体呈圆筒形,其内壁上装有固定环,将塔分隔成许多小室,塔的中心从塔顶插入一根转轴,蜗轮转盘即装在其上;转轴由塔顶的电动机带动。
塔的顶部和底部是澄清区,塔的中段为萃取区。互相接触的两种液体,可以间歇加入,也加连续加入,一般都用连续加入的方法。当采用并流操作时,两种液体同时从塔顶或者塔底加入塔内,当采用逆流操作时,不管间隙加料还是连续加料,都是重液从塔顶进入,轻液从塔底进入,这时,轻液和重液那一种都可作为连续相。
分散液?液微萃取(dllme)是一种微型化液相萃取技术,是在一定体积的样品溶液中,快速注入含有萃取剂的分散剂,轻轻振荡,形成乳浊液体系而实现萃取,经离心后吸取聚积在试管底部的萃取剂,直接进样分析.使得目标分析物的富集倍数更高,连续萃取塔价格,非常适合进行痕量分析.传统的dllme使用的提取溶剂大部分是一些含氯溶剂,毒性较高,容易挥发.离子液体以其的理化性质作为一种绿色溶剂替代传统dllme中的提取溶剂.杀菌剂是使用量较多的农1药,其残留通过喷雾、废水排放、土壤渗透等途径造成地下和地表水污染,给人们的---造成危害.欧盟的饮用水法则(ec/98/83)要求,饮用水中单个及总的农1药残留分别不得超过0.1μg·l-1和0.5μg·l-1,因此监测环境水中杀菌剂残留非常重要.
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